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Ce travail consiste en l'étude électrochimique et spectroscopique de matériaux composites ŕ base de polymčres organiques conducteurs et photoconducteur (CdS). Ces matériaux ont été synthétisés par voie chimique et électrochimique. La synthčse chimique de polystyrčne recouvert de polypyrrole carboxylique sous forme coeur-écorce (PS@PPyCOOH) a été préparée par la copolymérisation in-situ de Py et de PyCOOH en présence de PS. L'électrosynthčse des matériaux composites a été effectuée et analysée dans deux milieux aqueux et organique par la voltampérométrie cyclique. Les matériaux composites résultants ont été caractérisés par différentes méthodes spectrométriques : MEB, XPS, UV-Vis, MET, FTIR et ATG. La voltampérométrie cyclique (CV) et la spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) ont été utilisées pour l'étude du comportement électrochimique des matériaux composites. La présence des nanoparticules de CdS dans le film de polymčre améliore les propriétés optiques de polymčre. Ces films présentent des propriétés photoélectrochimiques intéressantes dans les applications des cellules photovoltaďques.